Beim Heißpresssintern (HP) handelt es sich um ein mechanisch druckbeaufschlagtes Sinterverfahren. Diese Methode ist zu platzierenKeramikGeben Sie das Pulver in einen Formhohlraum und erhitzen Sie das Pulver unter Druck auf die Sintertemperatur. Da die Antriebskraft durch äußeren Druck ergänzt wird, kann die Verdichtung in relativ kurzer Zeit erreicht und eine Mikrostruktur mit feinen und gleichmäßigen Körnern erhalten werden. Daher ist Heißpresssintern für Hochtemperatur-Keramikmaterialien (wie Si3N4, B, C, SiC, TiB2, ZrB2), die mit kovalenten Bindungen schwer zu sintern sind, eine wirksame Verdichtungstechnologie. Durch Heißpresssintern können Keramikprodukte mit einer Dichte nahe der theoretischen Dichte bei einer etwas niedrigeren Temperatur von 100℃~200℃ unter der Normaldruck-Sintertemperatur erhalten werden; Heißpresssintern kann auch die Leistung des Produkts verbessern, wie z. B. Transparenz, Leitfähigkeit, mechanische Eigenschaften und Zuverlässigkeit im Gebrauch.
Beim Heißpressen und Sintern können jedoch in der Regel nur Produkte mit einer einzigen Form hergestellt werden, und in vielen Fällen erhöht die Nachbearbeitung die Herstellungskosten erheblich. Dennoch hat sich das Heißpresssintern nach mehr als 40 Jahren Entwicklung von der einfachen Laborforschung zu einer weit verbreiteten industriellen Anwendung entwickelt und ist zu einem ausgereiften und wichtigen Sinterverfahren geworden.
Heißpressofen und Formmaterialien:
Üblicherweise werden Pulver oder vorgeformte Rohlinge in die Form gegeben, erhitzt und gleichzeitig unter Druck gesetzt. Abhängig von der Anwendung kann die Arbeitstemperatur bis zu 2500 °C betragen und der Arbeitsdruck beträgt normalerweise 10–75 MPa. Beim Heißpresssintern ist der maximal aufbringbare Druck durch die Festigkeit der Form begrenzt. Bei üblicherweise verwendeten Graphitformen kann der Druck im Allgemeinen 40 MPa erreichen.
Mit speziellen Graphitformen oder teureren Formen aus Hochtemperaturmetall (z. B. Nimonic-Legierung) oder Hochtemperaturkeramik (z. B. Al2O3, SiC) kann der Druck auf 75 MPa erhöht werden. Formmaterialien wie Al2O3 und SiC können aufgrund der Beschränkungen der Herstellungstechnologie und der Kosten nur für die Herstellung kleiner Formen (z. B. 5 cm Durchmesser) verwendet werden. Der Spalt zwischen Form und Druckkopf sollte bei der Verwendung etwas größer sein, außerdem ist eine Beschichtung erforderlich, um ein Sintern oder Verschweißen zwischen Druckkopf und Form zu verhindern.
Ein weiterer limitierender Faktor besteht darin, dass Spurenverunreinigungen (wie SiO2) in solchen Formen zu starkem Kriechen führen. Normalerweise reduzieren 0,1 % Verunreinigungen den Einsatzdruck und die Temperatur erheblich, sodass 99 % reines Aluminiumoxid nicht für Heißpressformen geeignet ist. Heißgepresste SiC-Formen werden kommerziell zum Heißpressen von Ferritteilen in Luft oder anderen Atmosphären verwendet (da die reduzierende Atmosphäre von Graphitformen nicht zur Herstellung von Ferriten verwendet werden kann).
Graphit ist das am häufigsten verwendete Formmaterial, da es relativ günstig ist, leicht zu verarbeiten ist und eine sehr gute Kriechfestigkeit bei hohen Temperaturen aufweist. Graphit oxidiert langsam unter 1200 °C und kann für kurze Zeit einer oxidierenden Atmosphäre ausgesetzt werden. Über 1200 °C muss es in einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre verwendet werden. Da Graphit bei hohen Temperaturen mit Keramikproben reagieren kann, was zur Erosion der Kontaktfläche oder zum Anhaften der Probe an der Formwand führen kann, wird die Graphitformwand üblicherweise mit Bornitrid beschichtet, um eine Reaktion zu vermeiden und das Entformen der Probe nach dem Sintern zu erleichtern.
Heißpress-Sinterprozess:
Obwohl beim Heißpresssintern die treibende Kraft der Verdichtung durch die Anwendung von Druck erhöht wird, sind für einige schwer zu sinternde Materialien auch Sinterhilfsmittel erforderlichkeramische Materialien, insbesondere solche mit starken kovalenten Bindungen und kleinen Selbstexpansionskoeffizienten.
Sinterhilfsmittel können bei Sintertemperaturverhältnissen Kanäle mit hoher Diffusionsrate (z. B. flüssige Phase an Korngrenzen) bereitstellen und dadurch die Verdichtung fördern. Da jedoch die Anwendung von Druck die treibende Kraft der Verdichtung erhöht, ist die erforderliche Menge an Sinterhilfsmittel geringer als beim Sintern unter Normaldruck.
Wie beim drucklosen Sintern haben auch die Partikelgröße und Gleichmäßigkeit des Pulvers einen erheblichen Einfluss auf die Verdichtungsrate beim Heißpressen. Die Partikelgröße des Heißpress-Sinterpulvers sollte im Submikronbereich (<1 μm) liegen, mit einer engen Partikelgrößenverteilung und ohne harte Agglomerate.
Die Reibung der Formwand kann die Verdichtungsrate verringern und zu einer ungleichmäßigen Verdichtung führen. Zu diesem Zweck kann die Reibung auf zwei Arten reduziert werden:
① Reduzieren Sie die Hochtemperaturreaktion zwischen der Probe und der Plattenwand. Bornitrid kann auf die Kontaktfläche der Form aufgetragen werden;
② Versuchen Sie, flache Proben (z. B. Scheiben oder Blätter) heiß zu pressen. Tatsächlich eignet sich Heißpresssintern am besten zur Herstellung flacher Produkte. Die Wirkung des ausgeübten Drucks auf Pulverpartikel beim Heißpresssintern.
Die Formänderung einer repräsentativen Pulvereinheit (z. B. drei Körner) ähnelt der des gesamten Pulverpresslings. Die Körner werden in Richtung des ausgeübten Drucks flacher, wodurch auch die Bildung von Heißpresssinterungen möglich ist. Textur (d. h. die bevorzugte Ausrichtung der Körner oder das selektive Wachstum in eine bestimmte Richtung). Normalerweise ist die bevorzugte Ausrichtung oder selektive Wachstumsrichtung heißgepresster Körner senkrecht zur Richtung des ausgeübten Drucks. Um Proben mit hoher Dichte zu erhalten, ist es notwendig, ein geeignetes Druck- und Temperaturanstiegssystem auszuwählen. Im Allgemeinen wird die Form erhitzt und das Pulver im Formhohlraum wird unter Einwirkung von uniaxialem Druck allmählich auf die Heißpresstemperatur oder unter die Heißpresstemperatur erhitzt. Das tatsächliche Drucksystem variiert je nach Pulver und der Hauptzweck besteht darin, die Poren im Rohling vollständig zu beseitigen. Die Haltezeit bei der Heißpresstemperatur variiert je nach den Eigenschaften des Pulvers und liegt zwischen einigen Minuten und einigen Stunden, im Allgemeinen zwischen 0,5 und 2 Stunden. Der Heißpressdruck wird im Allgemeinen abgebaut, wenn die vorgegebene Dichte (normalerweise vollständige Verdichtung) erreicht ist, und der Druck wird bei der Heißpress-Sintertemperatur oder gerade zu Beginn der Abkühlung abgelassen, da während des Abkühlvorgangs Risse im Produkt auftreten. Die Heißpresssintertemperatur ist 100–200 °C niedriger als die Temperatur des Normaldrucksinterns. Die Heißpress-Sintertemperatur herkömmlicher Oxidmaterialien ist in Tabelle 4-5 aufgeführt. Darüber hinaus beträgt die Heißpresssintertemperatur herkömmlicher hochtemperaturbeständiger Boride, Carbide und Nitride im Allgemeinen 1700–1900 Grad, wenn Sinterhilfsmittel verwendet werden.
